氣相色譜分析檢測(cè)過(guò)程中，氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求，為即達(dá)到工作要求，又能延長(zhǎng)儀器壽命，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體會(huì)造成一系列不良影響；一般情況下，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中儀器比低檔儀器要求高。
催化轉(zhuǎn)化法是利用催化劑把難分離組分轉(zhuǎn)化成易分離物質(zhì)進(jìn)行分離檢測(cè)的方法. 常用的有兩種催化劑
鈷碳?xì)浠衔镛D(zhuǎn)化催化劑
鈷催化劑用于將碳?xì)浠衔镛D(zhuǎn)化成CO.
o 鈷催化劑制備反應(yīng):
2Co(NO3) 2+6KOH+(NH4) 2S2O8 == 2Co(OH) 3+4KNO3+(NH4) 2SO4+K2SO4
o 催化劑的活化:
轉(zhuǎn)化管是內(nèi)徑4 mm的U型石英管, 內(nèi)裝催化劑約20 cm, 使用前先于500℃通入空氣活化3 h, 使用過(guò)程中注意催化劑須定期進(jìn)行空氣活化.
鎳CO和CO2轉(zhuǎn)化催化劑
鎳催化劑用于將CO和CO2轉(zhuǎn)化成甲烷.
o 鎳催化劑的制備反應(yīng):
2Ni(NO3) 2 == 2NiO+NO2 （400-500℃）
NiO+H2 == Ni+H2O（350℃）
o 催化劑的活化還原:
轉(zhuǎn)化管是內(nèi)徑3-4 mm, 長(zhǎng)度20-30 cm的不銹鋼管. 催化劑使用前, 需在轉(zhuǎn)化管內(nèi)通入氫氣400℃活化4-6 h. 轉(zhuǎn)化爐開(kāi)始加熱時(shí), 須先通入氫氣保護(hù)催化劑使不生成NiO, 同時(shí)要防止空氣進(jìn)入, 加熱時(shí)氫氣流速控制在約40 ml/min.
